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超微量天平應(yīng)用于粗錫中銀含量的分析檢測(cè)
來(lái)源：云南錫業(yè)礦冶檢測(cè)中心有限公司 瀏覽 994 次 發(fā)布時(shí)間:2024-07-15
粗錫是用于精煉錫的原料，粗錫中常見的雜質(zhì)元素有銀、銅、鐵、鉍、鉛、銻、銦、砷、鎘、鎳、鈷等。已經(jīng)發(fā)布的YS/T 1462.1～5-2021《粗錫化學(xué)分析方法》中，缺少銀含量的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)外也未見相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，而銀作為精錫產(chǎn)品的雜質(zhì)元素之一，對(duì)精煉提純后的精錫品質(zhì)有重要影響，需要嚴(yán)格控制其含量。補(bǔ)充完善銀的檢測(cè)方法，填補(bǔ)粗錫化學(xué)分析方法中銀的標(biāo)準(zhǔn)空白，掌握粗錫中的含銀量。一是對(duì)貿(mào)易過(guò)程中的銀是否計(jì)價(jià)提供依據(jù)，二是對(duì)粗錫進(jìn)一步精煉選擇合理的生產(chǎn)工藝提供指導(dǎo)。對(duì)精煉提高錫產(chǎn)業(yè)鏈的質(zhì)量控制水平，保證產(chǎn)品質(zhì)量，為錫行業(yè)解決貿(mào)易糾紛提供依據(jù)。
根據(jù)對(duì)部分生產(chǎn)企業(yè)的了解，目前各企業(yè)有主要采用火試金法測(cè)定粗錫中的銀含量，由于粗錫中的銀不能全部富集進(jìn)入鉛扣，導(dǎo)致銀的測(cè)定結(jié)果偏低。還有其他企業(yè)采用火焰原子吸收光譜法、滴定法等進(jìn)行分析，由于銀的熔比錫高很多，于是導(dǎo)致銀在粗錫中分布不勻，存在偏析現(xiàn)象，一般稱樣量小于1g，沒有代表性，測(cè)定結(jié)果波動(dòng)很大。
已經(jīng)報(bào)道的分析檢測(cè)方法有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 1116.6-2016《錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法第6部分：金量和銀量的測(cè)定火試金法》采用火試金法測(cè)定銀，但是不能很好的富集粗錫中的銀，導(dǎo)致部分樣品的測(cè)定結(jié)果比真實(shí)值偏低10%。為了更好的滿足粗錫中銀含量的檢測(cè)，需要改進(jìn)分析方法，提高粗錫中銀含量的準(zhǔn)確度。
為了填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的空白，下面提供一種可對(duì)銀含量在0.1%～10%的粗錫中的銀進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)的方法。
一種粗錫中銀含量的分析檢測(cè)步驟
（1）稱取2.0000 g粗錫樣品于50 mL燒杯中，加入5 mL鹽酸、3 mL硝酸、1 mL高氯酸，蓋上表面皿，于電爐上50℃加熱30 min，取下表面皿，于電爐上150℃加熱至冒凈白煙，取下冷卻。
（2）將燒杯中殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至30 g鉛箔上，用鉛箔包裹殘?jiān)?，置?0 mL鎂砂灰皿中，于馬弗爐中860℃加熱，至出現(xiàn)鉛全部被灰皿吸收完畢，只剩余銀粒；
（3）用鑷子取出銀粒，刷去粘附的雜質(zhì)，錘成薄片，置于30 mL瓷坩堝中，加入20 mL冰醋酸（1+3），加熱溶解銀粒表面灰塵，倒去溶液，用水洗滌銀粒2次，烤干，取下冷卻，于超微量天平上稱重，m1=3.169 mg。將銀粒放回原坩堝中，加入20 mL硝酸（1+7），于低溫電爐上加熱至近沸，保持20 min，直至銀分解完全，銀粒變?yōu)闅堅(jiān)A出溶液，用水洗滌坩堝及殘?jiān)?次，烤干，取下冷卻，分銀后殘?jiān)诔⒘刻炱缴戏Q重，計(jì)m2=0.033 mg；
（4）校正系數(shù)的試驗(yàn)
于超微量天平上稱取與m1相同質(zhì)量的純銀，計(jì)m01=3.169 mg，用鉛箔包裹殘?jiān)螅糜?0 mL鎂砂灰皿中，于馬弗爐中860℃，加熱至出現(xiàn)鉛全部被灰皿吸收完畢，只剩余銀粒，用鑷子取出銀粒，刷去粘附的雜質(zhì)，錘成薄片，置于30 mL瓷坩堝中，加入20 mL冰醋酸（1+3），加熱溶解銀粒表面灰塵，倒去溶液，用水洗滌銀粒2次，烤干，取下冷卻，于超微量天平上稱重，計(jì)m02=3.071。按下式計(jì)算校正系數(shù)k：
（5）計(jì)算粗錫中銀的含量：
銀含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAg計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：=0.186%。
采用YS/T 1116.6-2016《錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法 第6部分：金量和銀量的測(cè)定 火試金法》測(cè)得結(jié)果為5.07%。
此方法檢測(cè)效率高，相比現(xiàn)有技術(shù)方法提高了準(zhǔn)確度與分析檢測(cè)效率，銀的檢測(cè)范圍0.1～10%，能夠滿足現(xiàn)有的粗錫物料中銀的檢測(cè)，準(zhǔn)確度比起YS/T 1116.6-2016《錫陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法 第6部分：金量和銀量的測(cè)定 火試金法》無(wú)顯著性差異。