摘要

針對(duì)紫檀芪在實(shí)際應(yīng)用中存在的穩(wěn)定性差和溶解性低兩大技術(shù)難題，本研究開發(fā)了一種基于紫檀芪的穩(wěn)定性增強(qiáng)型抗氧化劑及其制備方法。通過優(yōu)化配方組合，采用β-環(huán)糊精包合技術(shù)、多元乳化體系和納米分散技術(shù)相結(jié)合的策略，顯著提升了紫檀芪的穩(wěn)定性和分散性。利用芬蘭Kibron dIFT雙通道動(dòng)態(tài)界面張力儀對(duì)制備過程中的界面張力進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，優(yōu)化乳化工藝參數(shù)。研究結(jié)果表明，本制備方法獲得的抗氧化劑在穩(wěn)定性、分散性和抗氧化活性方面均表現(xiàn)出顯著優(yōu)勢(shì)，在食品、化妝品和藥品等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

1.引言

紫檀芪（Pterostilbene）是一種天然存在的多酚類化合物，化學(xué)名稱為3,5-二甲氧基-4'-羥基反式二苯乙烯。作為白藜蘆醇的衍生物，紫檀芪因其更高的生物利用度和親脂性而受到廣泛關(guān)注。研究表明，紫檀芪具有優(yōu)異的抗氧化、抗炎、抗菌和抗衰老等生物活性，在食品、化妝品和藥品等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。

然而，紫檀芪在實(shí)際應(yīng)用中面臨兩大主要挑戰(zhàn)：一是化學(xué)穩(wěn)定性差，分子中富含的酚羥基易與氧氣、光照發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致快速降解；二是溶解性低，在水相和油相體系中溶解度均不高，難以均勻分散于產(chǎn)品基質(zhì)中。這些缺陷嚴(yán)重限制了紫檀芪的工業(yè)化應(yīng)用。目前，雖然已有一些技術(shù)嘗試解決這些問題，如β-環(huán)糊精包合、乳化分散和復(fù)配改性等，但效果仍不理想。單一β-環(huán)糊精對(duì)紫檀芪的包合率較低（60-70%），且包合物在高溫、高濕條件下易解離；傳統(tǒng)乳化體系穩(wěn)定性差，易分層破乳；而復(fù)配方案則常忽略各成分間的相容性問題。

針對(duì)上述問題，本研究設(shè)計(jì)了一種新型的紫檀芪穩(wěn)定性增強(qiáng)型抗氧化劑，通過多元組分協(xié)同作用、優(yōu)化包合與乳化工藝，以及引入納米分散技術(shù)，顯著提升了紫檀芪的穩(wěn)定性和分散性。同時(shí)，本研究采用先進(jìn)的界面張力測(cè)試技術(shù)對(duì)乳化過程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，為工藝優(yōu)化提供了科學(xué)依據(jù)。

2.材料與方法

2.1實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用主要材料包括：紫檀芪（純度≥98%，由超臨界CO?萃取-分子蒸餾聯(lián)合工藝制備）、阿拉伯膠（食品級(jí)）、生育酚琥珀酸酯（藥用級(jí)）、乙二胺四乙酸二鈉（分析純）、β-環(huán)糊精（取代度4.0-7.0）、迷迭香酸（純度≥95%）、殼聚糖季銨鹽（工業(yè)級(jí)）、納米二氧化硅（親水型氣相法，粒徑10-50nm）和聚甘油脂肪酸酯（聚甘油-6-硬脂酸酯，HLB值8-12）。所有實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

2.2抗氧化劑的制備方法

基于紫檀芪的穩(wěn)定性增強(qiáng)型抗氧化劑的制備流程包括以下五個(gè)主要步驟：

水相制備：將阿拉伯膠、乙二胺四乙酸二鈉、聚甘油脂肪酸酯按配方比例加入去離子水中，控制水相的固液比為1:5-10。將混合液加入帶有攪拌裝置與控溫夾套的反應(yīng)釜中，開啟攪拌，設(shè)定攪拌速率200-300rpm，同時(shí)升溫至60-80℃，持續(xù)攪拌30-50分鐘，直至混合液呈現(xiàn)均勻透明狀態(tài)。制備完成后，將水相溫度降至45-55℃，備用。

有機(jī)相制備：將紫檀芪、生育酚琥珀酸酯按配方比例加入濃度為70-95%的乙醇中。將混合液置于40-50℃的恒溫水浴中，以150-200rpm的速率攪拌20-30分鐘，直至混合液澄清透明。保持有機(jī)相溫度為40-50℃，備用。

乳化處理：將有機(jī)相通過蠕動(dòng)泵以1-3mL/min的速率緩慢滴加到水相中，同時(shí)將攪拌速率提升至500-1000rpm，溫度保持在45-55℃。滴加完成后，繼續(xù)乳化20-40分鐘，直至乳濁液呈現(xiàn)均勻乳白色，無分層現(xiàn)象。

表1.乳化工藝參數(shù)優(yōu)化方案

復(fù)合反應(yīng)：向乳濁液中加入β-環(huán)糊精，升溫至50-60℃，以300-500rpm的速率進(jìn)行包合反應(yīng)1-2小時(shí)。隨后加入迷迭香酸、殼聚糖季銨鹽和經(jīng)超聲預(yù)處理的納米二氧化硅，降溫至30-50℃，繼續(xù)攪拌30-60分鐘。

納米二氧化硅的超聲預(yù)處理?xiàng)l件為：固液比1:20-30，超聲功率300-500W，頻率20-40kHz，處理時(shí)間10-20分鐘，溫度控制不超過40℃。

噴霧干燥：將混合液通過噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，參數(shù)設(shè)置為：進(jìn)風(fēng)溫度160-180℃，出風(fēng)溫度70-90℃，進(jìn)料速率10-20mL/min，霧化壓力0.2-0.3MPa。干燥后的產(chǎn)品通過100-200目篩進(jìn)行篩分，得到最終抗氧化劑粉末。

2.3界面張力測(cè)試方法

采用芬蘭Kibron dIFT雙通道動(dòng)態(tài)界面張力儀對(duì)乳化過程中的界面張力進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。具體測(cè)試方法如下：

樣品準(zhǔn)備：分別取水相和有機(jī)相樣品，過濾去除可能存在的固體顆粒，避免干擾測(cè)量結(jié)果。

儀器校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保測(cè)量精度。

測(cè)試過程：在乳化過程中，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)水-油界面張力變化，特別關(guān)注有機(jī)相滴加階段和高速乳化階段的界面張力變化趨勢(shì)。

數(shù)據(jù)記錄：記錄隨時(shí)間變化的界面張力值，直至界面張力穩(wěn)定，表明乳化過程達(dá)到平衡。

通過界面張力測(cè)試，可以優(yōu)化乳化工藝參數(shù)，如乳化劑用量、攪拌速率和乳化溫度，從而獲得穩(wěn)定的乳濁液體系。

2.4性能測(cè)試方法

對(duì)制備的抗氧化劑進(jìn)行以下性能測(cè)試：

穩(wěn)定性測(cè)試：將樣品置于40℃/75%RH的條件下加速老化，定期取樣測(cè)定紫檀芪保留率。

分散性測(cè)試：將抗氧化劑加入不同基質(zhì)（水、油、乳液）中，評(píng)估其分散均勻性和穩(wěn)定性。

抗氧化活性測(cè)試：采用DPPH法、ABTS法和FRAP法測(cè)定抗氧化活性。

微觀結(jié)構(gòu)觀察：使用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察抗氧化劑的表面形態(tài)和顆粒分布。